Kömürde kükürt tayini nasıl yapılır?
Kömürde toplam kükürt, numunenin oksijen akışı altında 1350 °C civarında yakılması ve açığa çıkan kükürt dioksitin kızılötesi hücrede ölçülmesiyle belirlenir. Analiz birkaç dakika sürer; sonucun doğruluğu numune inceliğine, tartım hassasiyetine ve sertifikalı referans malzeme ile yapılan kalibrasyona bağlıdır.
Yöntem nasıl çalışır?
Tartılan numune seramik bir kayıkçık içinde yatay tüp fırına sürülür. Saf oksijen akışı altında numunedeki kükürt bileşikleri yanarak kükürt dioksite (SO2) dönüşür. Gaz akımı toz ve nem tutuculardan geçtikten sonra kızılötesi hücreye ulaşır; hücrenin ölçtüğü absorpsiyon, kalibrasyon eğrisi üzerinden kütlece kükürt yüzdesine çevrilir.
Bu prensip ASTM D4239 (yüksek sıcaklıkta yakma ile kükürt tayini) kapsamında tanımlanır. Alternatif olan Eschka karışımı ve bomba yıkama yöntemleri doğru sonuç verir ancak saatler sürer; yakma + IR yöntemi rutin kalite kontrolde bu nedenle standart hâline gelmiştir.
Numune nasıl hazırlanır?
- Numuneyi analiz inceliğine öğütün (genel kabul: 250 µm / 60 mesh altı).
- Havada kurutulmuş numuneyi kullanın; ayrı bir kapta nem tayini yapıp sonucu kuru bazda raporlamak için saklayın.
- Numuneyi kayıkçığa ince ve düzgün bir tabaka hâlinde yayın; yığmak eksik yanmaya yol açar.
- Yüksek kükürtlü numunelerde numune ağırlığını düşürün, ölçüm aralığının üstüne çıkmayın.
Kalibrasyon ve doğrulama nasıl yapılır?
Kalibrasyon, çalışma aralığınızın altını ve üstünü kapsayan en az iki sertifikalı kömür standardı ile yapılır. Günlük kontrolde, kalibrasyonda kullanılmayan ayrı bir CRM ölçülür; sonuç sertifikadaki değerin belirsizlik aralığında kalmalıdır. Sapma varsa önce fırın sıcaklığı, gaz kaçağı ve tutucu reaktiflerin doygunluğu kontrol edilir.
| Kükürt seviyesi | Tipik kullanım | Örnek referans malzeme |
|---|---|---|
| %0,0 (blank) | Sıfır noktası ve taşınım kontrolü | AR1681 — Ultra düşük kükürtlü kömür (blank) |
| %0,02 – %0,17 | Düşük kükürtlü ithal kömür | AR1682, AR1684, AR1685 |
| %0,3 – %1,1 | Rutin termik santral kömürü | AR1700, AR1702, AR1704 |
| %2 – %3 | Yüksek kükürtlü linyit ve petrokok | AR1706, AR1708 |
Sonuçlar neden kayar?
- Gaz kaçağı: en sık nedendir; sonuçlar sistematik olarak düşük çıkar.
- Doymuş tutucu reaktifler: nem ve toz tutucular zamanında değişmezse dedektöre ulaşan gaz bozulur, tekrarlanabilirlik düşer.
- Kirli yakma tüpü: biriken kül tam yanmayı engeller; periyodik temizlik şart.
- Numune inceliği: iri taneli numunede yanma tamamlanmaz.
- Tartım: terazinin kalibrasyonu doğrudan sonuca yansır.
Sıkça sorulan sorular
Kömürde kükürt analizi ne kadar sürer?
Yakma ve kızılötesi dedeksiyon esaslı cihazlarda tek numune analizi genellikle 2-4 dakikadır. Otomatik yükleyicili sistemlerde operatör müdahalesi olmadan ardışık analiz yapılabildiği için vardiya başına yüzlerce numune işlenebilir.
Kükürt sonucu kuru bazda nasıl raporlanır?
Havada kurutulmuş numunede ölçülen kükürt yüzdesi, aynı numunenin nem yüzdesi kullanılarak kuru baza çevrilir: kuru baz = ölçülen değer / (1 - nem/100). Nem tayini genellikle termogravimetrik analizörle aynı numune partisinde yapılır.
Hangi cihaz hangi kükürt aralığı için uygundur?
SC-144 kömür ve kokta rutin kükürt tayini için tasarlanmıştır. SC632 ve SC832 serileri karbon ve kükürtü birlikte, daha geniş bir konsantrasyon aralığında ölçer. 628 serisi kükürt modülü ise CHN modülleriyle birlikte kapsamlı elementel analiz sağlar.
Son güncelleme: 24.08.2026 · Hazırlayan: Sigma Analitik teknik ekibi · Uygulamanıza özel soru için bize ulaşın.